重氮偶联法测定水中亚硝酸盐氮的改进（二） 偶联提高了测定上限

在亚硝酸盐氮为0～0.6mg／L的重氮中亚浓度范围内，亚硝酸盐氮浓度与吸光度的偶联线性方程为y=3.0907x+0.0072，相关系数为0.9994，法测呈现出很好的定水的改线性关系，与国标法相比，硝酸该改进法的盐氮测定上限提高了3倍，可能是重氮中亚重氮试剂浓度的增加，使更多亚硝酸盐氮产生重氮反应，偶联提高了测定上限。法测标准曲线灵敏度为3.0907，定水的改与国标法灵敏度（3.1944）基本接近，硝酸极差仅为0.1037，盐氮相对极差为3.22％，重氮中亚没有显著变化。偶联

3、法测改进法亚硝酸盐氮的测定

（1）国标法与改进法测定亚硝酸盐氮结果的比较

配制亚硝酸盐氮浓度为15mg／L的标准溶液，将标准溶液准确稀释10倍、30倍、50倍、100倍、200倍，对国标法和改进法测定的亚硝酸盐氮浓度进行比较，结果如表1所示。按国标法测定时，将标准溶液稀释10倍、30倍、50倍，均超过校准曲线的线性范闱，无法准确计算出亚硝酸盐氮浓度，因此需要继续稀释至100倍、200倍。但是由于稀释倍数过大，导致测定误差均超过5％，甚至超过10％，对于缺少精密移液器配置的实验室，误差将会更大，实现精密测定的难度明显加大；按改进法测定时，只有在水样稀释10倍时，测量结果超过校准曲线的线性部分，其他情况均可测定，当稀释30倍、50倍时，相对误差均低于5％，准确度良好。由此可知，按照改迸法测定时可稀释的倍数范围明显加宽，节省了高浓度水样多梯度实验的时间和药剂，增强了实验的可操作性、准确性。

（2）改进法测定亚硝酸盐氮检出限

利用改进的亚硝酸盐氮显色剂对去离子水进行20次的空白测定，测得吸光度分别为0.050、0.053、0.049、0.048、0.049、0.050、0.052、0.048、0.050、0.050、0.051、0.049、0.053、0.051、0.05、0.048、0.047、0.048、0.051、0.050。按照《环境监测分析方法标准制修订技术导则》（HJ168—2010）标准中方法检出限的一般确定方法，测定改进法的检出限：

式中：MDL为方法检出限，n为样品的平行测定次数，t_{（n-1,0.99）}为自由度为（n-1）、置信度为99％时的t分布（单侧），S为n次平行测定的标准偏差。当S=0.00168，n=20，则t=2.539。计算出改进法检出限为0.0042mg／L。

（3）改进法准确度、精密度的测定

移取亚硝酸盐氮标准溶液2（0.5mg／L）50mL于6支具塞比色管中，用改进法测定亚硝酸盐氮浓度，测量结果如表2所示。其中，6次平行测定的平均值为0.508mg／L，相对误差为1.60％，6组数据的相对标准偏差为1.34％。可见，改进法准确度、精密度良好，重复性、稳定性也较高。

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